安阳地区小麦籽粒中有机磷农药残留分析*

路志芳　吴秋芳　郭瑞林（河南安阳工学院生物与食品工程学院455000）

安阳地区小麦籽粒中有机磷农药残留分析*

路志芳吴秋芳郭瑞林
（河南安阳工学院生物与食品工程学院455000）

2013年在河南省安阳地区5个县（市）2区分别选择具有代表性的高、中、低3种不同施药水平田块，对小麦籽粒中7种有机磷进行检测。检测结果表明，小麦籽粒农药检出率为95.2%，农药残留现象比较普遍；中等毒性的有机磷农药毒死蜱和乐果在安阳地区小麦籽粒中普遍存在；小麦籽粒中7种有机磷农药平均浓度均不超标，使用农药基本安全。

小麦；籽粒；有机磷农药；残留分析

随着人们生活水平的提高，保健和养生的意识普遍增强，国内外消费者对农副产品的质量安全更加关注。较高毒性和残留的农药，在保护作物的同时，也给生态环境造成不同程度的破坏，直接或间接地危害人体健康。小麦作为我国主要粮食作物，在国民经济生产中占有重要地位，安阳地区作为全国小麦重要生产基地，对我国的粮食安全起着重要的保障作用。但迄今为止，安阳地区小麦麦粒中农药残留的调查和快速检测分析等方面鲜有报道，为此，我们拟针对安阳市小麦麦粒中农药残留和快速检测问题进行深入研究，为指导麦田农药的安全使用提供数据支撑。

1　材料与方法

1.1样品来源

分别在安阳地区有代表性的5县（市）2区采集小麦籽粒，共采集了7种类型，以A、B、C、D、E、F、G代表各采集样点，A点代表品质麦区，B、C点代表丘陵麦区，D点代表山区麦区，E、F、G代表沙土麦区。选择施药水平相对较高、中等、较低3个代表性田块采集，共采集小麦籽粒21份。按S形取样，在每块田中取20点样品混合均匀。

1.2分析仪器

Agilent6890N气象色谱仪，火焰光度检测器（FPD），色谱条件按国家标准GB/T17331-1998进行。

1.3测定项目与方法

1.3.1测定项目按GB/T17331-1998测定甲胺磷、乙酰甲胺磷、敌百虫、乐果、氧化乐果、毒死蜱、对硫磷7种有机磷农药。

1.3.2农药分离及测定分别吸取2.0μL7种农药的标准应用液，在本色谱条件下测定其保留时间，并计算分离度。

1.3.3回收率测定取籽粒样品2个，分别加入0.1μg/mL、0.5μg/mL、1.0μg/mL3个浓度做加标回收试验，测定其添加回收率。添加回收率为85.8%～ 96.3%。

2　结果与分析

2.1小麦籽粒有机磷农药的检出率和超标率

试验结果表明，仅B点1份小麦籽粒样品中未检出有机磷农药，检出率为95.2%，说明该地区农药残留现象比较普遍。7种有机磷农药在籽粒中检出率最高的为毒死蜱（95.2%），氧化乐果未检出（见表1）。

表1　供试小麦籽粒中7种有机磷农药的检出率和超标率

对照国家有关农药最高残留限量标准（毒死蜱和敌百虫参照GB16333-1996，乐果、氧化乐果和对硫磷参照GB5127-1998，甲胺磷参照GB14873-94，乙酰甲胺磷参照GB14872-94），籽粒中农药超标率最高的是乐果（33.3%），其次是毒死蜱（19.0%）和敌百虫（14.3%），其余均不超标。

本试验检测的7种有机磷农药按大白鼠急性LD50值由大到小顺序为：乙酰甲胺磷、敌百虫、乐果、毒死蜱、氧化乐果、甲胺磷和对硫磷。其中前2者属低毒农药，后3者为高毒农药，乐果和毒死蜱的毒性中等。从检出率和超标率来看，安阳地区中等毒性药剂残留水平较高，个别地方应参照国家标准加以控制。

检测结果显示，尽管有机磷农药残留普遍存在，个别地方甚至超标，但籽粒中各农药残留的平均值并未超标（见图1），说明安阳地区整体农药残留水平不高，农民收获的小麦籽粒总体来说还是比较安全的。

图1　小麦籽粒中平均农药残留与国家标准比较

2.2籽粒农药残留状况

图2　品质麦区小麦籽粒农药残留状况

品质麦区带标点A的籽粒农药残留检测结果显示（见图2），毒死蜱的平均残留浓度超出国家标准，主要是有的田块用药量较大，毒死蜱检出的浓度是国家标准的3倍（见表2），说明该地区毒死蜱的残留状况有待重视；剧毒有机磷农药对硫磷也有检出；低毒有机磷农药乙酰甲胺磷仅在A点施药水平较高的田块中检出。丘陵麦区代表点B、C的检测结果显示（见图3），乐果的平均残留浓度已超出国家标准，主要是B、C点中有3块麦田乐果残留浓度检出超标，C点的2个田块已接近国家标准的3倍，说明乐果的残留在该地区比较严重。山区麦区代表点D的检测结果显示（见图4），乐果的平均浓度也已经超出国家标准，敌百虫和毒死蜱的平均残留浓度逼近国家标准，说明该地区的农药残留状况较严重。沙土麦区代表点E、F、G的检测结果显示（见图5），7种有机磷农药无一超标，说明该地区农药残留低，是优质小麦安全生产区，是放心粮生产基地。从小麦籽粒农药残留量来看，主要与农药的降解半衰期有关，也与不科学使用农药有关。

表2　各采集点小麦籽粒农药残留检测结果

图3　丘陵麦区小麦籽粒农药残留状况

图4　山区麦区小麦籽粒农药残留状况

图5　沙土麦区小麦籽粒农药残留状况

3　结论与讨论

甲胺磷、对硫磷、甲基对硫磷有机磷农药虽然国家已经禁止使用，但在小麦籽粒检测结果中依然发现存在残留，说明这些高毒农药仍有销售，农民仍然在使用，应坚决禁止这类农药的继续销售和使用，以提高粮食生产的安全性，重视广大消费者的身体健康。

毒死蜱在安阳地区残留比较普遍，主要是因为毒死蜱大多以复配剂的形式施用，因此选用复配剂（如农地乐）时应注意是否含有毒死蜱原药，现在国外已大面积减少毒死蜱的使用，在毒死蜱未作出安全性结论之前，使用范围和剂量应加以控制，不宜盲目推广，应选用低毒、低残留、高效农药。乐果在安阳地区的使用情况也存在类似现象。

在本次调查中，虽然在取样时均选择了有代表性的高、中、低3个农药使用水平田块，但因取样田块偏少，随机性仍然很大，且不可能对所有农药逐一检测，因此局部样点的检测结果难免存在偏差。

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河南省重点科技攻关项目（112102110001）。