用氢化物原子荧光分光光度法检测芦荟制品中总砷的含量

◆文│云南万绿生物股份有限公司 杨芳芳

近年来，国家对食品安全越来越重视，对食品生产企业的监控力度不断加大，企业为了自身的发展和确保产品的安全，不断加大了对自身产品的抽检力度和送外检测频率。这给企业自身的检测能力带来了很大的挑战，芦荟企业也不例外。

砷是一个知名的化学元素，大量的动物研究结果表明，砷是必需微量元素，动物体内砷缺乏时，表现为生长抑制和生殖异常，死亡率较高。它也是一种以有毒著名的类金属。

砷的素性与其化合物有关，无机砷氧化物及含氧酸是最常见的砷中毒的原因。通过尿砷检测可确定是否中毒，暂行标准是尿砷含量达到0.09mg/L以上为中毒。检测发砷也可以了解砷中毒情况，中毒暂行标准为发砷含量达到0.06μg/g以上为中毒。但受环境污染的影响，各地区的发砷正常含量的标准有所不同。

本文主要阐述了用氢化物原子荧光光谱法检测芦荟制品中总砷的含量，并将此种检测方法进行了一些探讨。

◆仪器及设备

200ml玻璃烧杯；500ml玻璃烧杯；100ml量筒；10ml移液管；50ml容量瓶；表面皿

原子荧光分光光度计、电热板、分析天平

试剂的配制

湿消解试剂的配制

硝酸：高氯酸=6∶1

氢氧化钾（5g/L）

称取5.00g氢氧化钾，定溶成1000ml溶液。

硼氢化钾溶液（20g/L）

称取硼氢化钾20g，溶于5g/L氢氧化钾溶液1000ml中，混匀。

硫脲溶液（50g/L）

称取50g硫脲、50g抗坏血酸定溶成1000ml溶液。

盐酸溶液

量取50ml盐酸定容成1000ml溶液。

标准曲线的制定

砷标准的配制

精确移取砷标准溶液（含量1000μg/ml）0.1ml用盐酸溶液定容成100ml溶液（含量1μg/ml），该溶液标识为（1）。

精确移取溶液（1）10ml定容成100ml（含量0.1μg/ml），该溶液标识为（2）。

分别移取溶液（2）1ml、2.5ml、5ml、7.5ml、10ml定容成50ml溶液（含量依次为：2μg/ml、5μg/ml、10μg/ml、15μg/ml、20μg/ml），加入10ml硫脲溶液，再用盐酸溶液定容成50ml溶液。同时做空白试验。

◆样品处理

准确称取0.5~1g样品（湿样2.0000～4.0000g），加入已配制的消解试剂10ml，盖上表面皿，放置30min后，在电热板（或电炉）上加热消解。如未消化完全，再加几毫升混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明，待烧杯中液体接近1ml~2ml时，取下冷却。移到50ml容量瓶中，加入10ml硫脲溶液，用盐酸溶液定容到50ml，摇匀，放置20min后，检测。

取与消化试样相同量的混酸，按上述操作做试剂空白试验测定。

◆结论

该法基本能满足芦荟制品中砷含量检测要求。

分析讨论

所有玻璃仪器均用1∶4的硝酸浸泡过夜，自来水冲洗，再用洗涤液充分刷洗，后用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗晒干或者烘干，方可使用。

样品处理：除了使用电热板加热消解外，也可以使用微波消解，也可以电炉加热消解，但是要注意温度的控制。

消解液的配比：可根据样品消化难易程度做适当调整。

试剂的配制：除了盐酸溶液外，其它试剂可根据样品的数量来合理配制，现用现配。

曲线制定：可根据样品的种类来合理确定标准曲线，使待测定的样品浓度在标准曲线的中间范围。若样品超出曲线范围，可再配更高浓度的标准溶液重新确定标准曲线。或者该样品进行稀释后再进行检测。