农产品中农药残留检测能力验证存在的问题以及关键点控制

袁 青

（济南市农产品质量检测中心，山东济南 250002）

0 引言

随着农业保障体系的完善，对于农产品的质量要求以及农药残留提出了更高要求，随着《农产品质量安全检测考核方法》的实施，对于农产品农药残留进一步重视，能力验证是围绕农产品农药残留的实践性方式，需结合实验室进行综合结果测定。总而言之为提高检测整体水平，确保农产品无害化，围绕农产品中农药残留检测能力验证展开研究极为重要，同时此为本次展开研究的原因所在。

1 农产品中农药残留检测能力验证现存问题

随着农业种植逐渐趋于产业化，在生产种植中对于农药的依赖度逐渐增大，长期食用农药超标农产品可引起慢性中毒，甚至可诱发细胞癌。能力验证作为确保农产品达标的重要检测方式，在实际实验中仍存在不足。

1.1 基础性条件不足

能力验证是通过进行农产品样本检测采集数据，运用对比方式判断农药残留检测能力的关键评定方式。受到各方条件限制，现阶段农药残留检测能力验证仍存在不足，其中基础性条件尤为重要。首先实验人员存在素质差异，在进行综合实验检测时，实验人员技术能力可直接影响数据检测质量与效率，因人员空缺较大，在多项能力验证项目中易存在人员不足现象，这就需要经验不足的实验人员进行操作，在未全面进行综合教导情况下，易导致农药残留检测能力验证无法实现高精准实验；其次实验环境存在缺陷，就农药检测而言，部分农药存在挥发性，这就导致样品管理过程中需严格管理，需在存储、运输等过程中控制通风条件以及温度，但受到条件限制，大部分能力验证实验中并未实现高质量环境控制，导致检测结果存在一定误差。

1.2 缺乏相关数据监测

对于农产品中农药残留检测能力验证实验而言，数据是确保结果精准度的关键性因素，尤其对于仪器设备与试剂耗材数据以及标准物质数据需实现实时检测。就仪器设备而言，进行能力验证实验前需进行综合校准与检验，主要围绕仪器有效期限展开工作，例如三角瓶、烧杯、刻度试管等玻璃器皿相关数据，另外需对正己烷、二氯甲烷、甲醇等试剂耗材进行有效期检测，但经研究发现，对于此类检查并未建立相关数据档案，并缺乏仪器后续维护与保养；从标准物质角度进行分析，标准溶液配制完成后未及时进行实时检测，导致标准溶液失去温度控制存在失去效用风险，除此之外对于有效期外的标准溶液存在不及时清理问题，导致实验中存在误领误用现象，继而影响实验结果，另外对于仍在有效期内的标准溶液，并未展开定期效果检测，导致农药残留检测能力验证结果存在一定疑问[1]。

1.3 检测方法存在缺陷

目前，对于农药残留检测能力验证方法仍以国家标准方法、国际标准方法、农业部方法为主，对于不同特性的农药残留检测不能完全实现覆盖，这就导致其能力验证方法存在不足，另外实验方法的参数设定与适应性存在缺陷，无法结合实际实验情况进行调整，同时因检测方法存在缺陷导致实验过程存在过量样品消耗，甚至导致样品不足而实验无法精确展开。

2 农产品中农药残留检测能力验证关键点控制

为进一步确保农产品中农药残留检测能力验证实验结果精确，可从前期准备工作、样本提取与浓缩、质量控制与校准三个方面进行关键点控制分析。

2.1 前期准备工作

对于农产品中农药残留检测能力验证实验而言，需结合实际情况进行前期准备工作。首先需确保相关实验人员具有相关证书，除主要操作人员外应设置实验监督人员，以此确保整个实验环节操作正确；其次严格重视标准溶液配制过程，在确保溶液浓度的基础上进行样品体积设定，并运用信息技术完成浓度设计与标识统计，配制完毕后需于避光且低温度的密封环境内保存，并将标准融合名称、配制日期、浓度、配制人等信息填写规范；最后进行相关仪器参数检查，并进行进样顺序设计，例如利用专用试剂进行溶剂影响检验，并对样品进行检验，以此排除基质干扰影响，对于质控样品而言需结合农药残留形式进行处理，同时对标准溶液进行消除仪器灵敏度差异。

2.2 样本提取与浓缩

对于农作物农药残留检测能力验证实验来说，需结合样品类型进行对应处理，例如对于含水量较大的蔬菜类、水果类样品，一般采用冷冻方式进行储存，进行样本提取时需解冻处理，混合均匀后才可进行样本称重测量，有效规避检测数据不准确现象。对于样本的提取可借助盐确保分离效果，从研究实践角度来看，对于水溶性较好的农药分离提取效果较好，运用适度振摇方式进行确保分离效果[2]。若振摇力度过小，农药与溶液分离效果不佳，但若振摇力度过大，则会导致溶液呈现乳化状，对于此类现象需额外进行离心处理，静置一段时间后方可使用，但对于农药残留检测能力验证实验而言，增加了时间成本，并不利于实验的顺利推进，因此振摇过程需经验较高的实验人员操作或借助振荡器进行操作。进行样本称重测量与提纯后，需进一步浓缩处理，首先需结合实验室环境进行温度控制，一般将旋转蒸发仪温度控制在40℃范围内，同时需保障氮吹仪温度始终低于80℃，其次为确保样本溶液净化浓缩质量，需多次进行容器清洁，最后固相萃取过程中，需确保柱床与柱管保持湿润状态，当净化完成后，方可将其吹干。

2.3 质量控制与校准

在农作物农药残留检测能力验证实验质量控制过程中，可从气相色谱测定、液相色谱测定两个角度展开质量控制。气相色谱测定对于控制有机磷类农药基质效果显著，但需运用同样基质溶液进行配制，运用气相色谱测定进行质量控制时，可将初步测量结果作为测算依据，配制无农药样本溶液作为对照组，将样本农作物与无农药样本进行数据对比，并将无农药样本溶液内添加相同浓度农药，借助气相色谱测定实现高质量备质控样；对于液相色谱测定中的质量控制好需结合空白样本作为对照进行回收实验，相较于气相色谱测定而言，液相色谱测定数据更需严谨，因此需结合样本进行空白溶液配制，将初步定性、定量结果深入分析，在空白溶液样本中添加10 mL乙腈，并通过静置得到分层溶液，准备完成后需配制相同基质、相同浓度试剂溶液，确保实验的备质控样，将样品与两个平行样同时进行处理，可实现液相色谱测定过程的质量控制[3]。

在全过程实验质量控制中，可通过预实验的方式排除数据干扰性，同时针对农药回收进行深入分析，进行备质控样过程中，需多次进行浓度检验，并展开详细数据记录，在确保实验效率的基础上进行多次重复性实验，当试剂溶液处于稳定后可进一步进行校正。校正过程可借助先进仪器设备进行自动化处理，此方式存在一定误差几率，但为确保实验质量与结果准确，需摆脱便利性仪器，借助单点校准方式控制溶浓度，以此实现精确化实验与操作。

3 农产品中农药残留检测能力验证发展建议

现阶段农产品中农药残留检测能力验证实验仍存在一定提升空间，一下从降低仪器磨损率、数据记录与检测两个角度提出发展建议。

3.1 降低仪器磨损率

在整个实验过程中，除玻璃器皿外需运用到高通量农药残留检测仪、便携式农药残留快速检测仪、超纯水机、振荡器、烘箱等设备，为实现实验成本控制，需加强相关仪器的保养与维护，实现操作规范，降低其磨损率，以此提高仪器使用寿命。首先需确保实验人员处于高效操作状态下，能够实现规范性仪器使用，其次需结合不同仪器进行定期维护与保养，以农药残留检测仪为例，每次使用前需检查仪器电量是否充足，当仪器指示灯暗淡时则证明电量过低，为有效降低仪器磨损率，仪器长期闲置时需将锂电池取出，并将其放置于干燥处进行保管，同时需保障其存储条件保持干燥无灰尘，另外需定期为仪器内部通道进行清洁，可用棉签进行污物去除。

3.2 数据记录与检测

在实验全过程中，需进行详细数据检测与记录，需确保质控样品检测数据与样品溶液数据同步温和，并对整个实验细节进行记录，比如实验温度、仪器规格、实验日期、检测流程、公式运算等，需全面确保实验过程与结果的精细化记录，便于后续实验借鉴。例如：农作物农药残留检测能力验证机构可基于实验数据构建综合数据共享平台，便于实验人员进行培育与学习，另外可对实验失误现象进行记录，有助于后续经验总结与规避，继而实现高质量实验操作，除此之外可将仪器、试剂、样品等存储数据综合记录，以确保高效仓储管理，对于数据共享平台构建而言，需确保数据充足情况下建立，否则数据共享平台效用并不显著，这就要求实验人员养成定期数据记录的习惯，并在此基础上实现数据核算与随机数据检验，在长久以往实验工作中，可形成高质量实验氛围，在此过程中不仅有助于数据共享平台建立，还可进一步完善实验人员培训机制，实现全面质量提升。

4 结语

综上所述，对于农产品农药残留的检测能力验证仍存在缺陷，自全面展开农药残留检测能力实验以来，农产品质量得到进一步保障，在生态环保发展理念知道下，对农药残留进行验证能够有效规范农业种植，能力验证能够作为农产品质量保障的重要方式，有效规避农产品农药附着，避免农药残留事件，保障农产品消费者食用安全，继而起到维护社会稳定的作用。