原子荧光光谱法测定西洋参中的砷

时间：2024-07-28

高宇，马双欣，张银玲，潘晓鹏，杜跃中

（吉林人参研究院·吉林通化·134001）

西洋参是五加科、人参属多年草本植物，名贵中药材。原产北美，加拿大的东南部和美国的东部。由于东西方文化和中西医学模式差异，中药材中的重金属、农药残留量超标已成为中药出口走向世界的 “贸易壁垒”[1]。重金属砷是一种毒性很大的元素,已查明砷对人的心肌、呼吸、生殖、造血、免疫系统都有不同程度的损伤作用[2]。本文采用微波消解法进行前处理，省时、省力、回收率高，利用原子荧光光谱法进行分析研究，建立原子荧光光谱法对西洋参砷元素的定量分析。

1 仪器与材料

1.1 实验材料

生晒西洋参、西洋参片（均购于通化县人参市场）。

1.2 实验试剂

砷对照品购于国家标准物质中心；硝酸、盐酸、过氧化氢、氢氧化钾、硼氢化钾，抗坏血酸，硫脲，以上所用试剂均为优级纯。

1.3 实验仪器

原子荧光光度计（AFS-933）；微波消解系统（MILESTOMEETHOSA）；电子天平（BP211D）；智能样品处理器（ED16）；超纯水机（Dura24FV）。

2 实验方法

2.1 供试品溶液的制备

2.1.1 样品粉碎

将西洋参样品粉碎过60目尼龙筛，混匀备用。

2.1.2 微波消解样品

精密称取西洋参样品0.2g于消解罐中，加入5mL硝酸，加盖放置过夜。加入2mL过氧化氢并旋紧罐盖，按照微波消解仪的标准操作步骤进行消解。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，将消解罐放在智能样品处理器中，于120℃加热赶酸至近干。微波消解程序如表1所示。

表1 微波消解程序

2.1.3 试液定容

于消解罐中加入1%硫脲+1%抗坏血酸+3%盐酸混合溶液，少量多次将消解液转移定容至25mL容量瓶中。实验用到的容量瓶等玻璃器皿需20%硝酸浸泡过夜，用去离子水清洗干净后备用。

2.2 标准溶液配制

砷对照品溶液浓度为1000μg/mL，用5%盐酸逐级稀释并制备成10μg/mL、1μg/mL。10μg/mL作为砷对照品储备液，放于冰箱内4℃保存。1μg/mL作为砷对照品工作液，于仪器分析前一天配置完成。精密吸取1μg/mL砷对照品溶液1.5mL于25mL容量瓶中，用1%硫脲+1%抗坏血酸+3%盐酸混合溶液稀释定容至刻度，制备成60ng/mL的砷对照品溶液。

2.3 仪器条件

2.3.1 主要仪器条件参数，详见表2。

表2 仪器参数

根据实验室仪器实际荧光值大小，可适当调节负高压大小，增加负高压20V，荧光值约增大一倍。如果仪器出峰峰形有拖尾现象，可以增加载气流量和屏蔽气流量，以100mL/min的间隔进行调试。

2.3.2 载流与还原剂

载流:5%盐酸溶液；还原剂:1%硼氢化钾、0.5%氢氧化钾。载流与还原剂现用现配，配置后即可。

3 结果与分析

3.1 标准曲线

使用60ng/mL的砷对照品溶液，按2.3仪器条件进行测定，数值见表3。

表3 对照品荧光值

拟合曲线I=23.62×C+53.577，r2=0.9995。

3.2 方法检出限

在3.1条件下，平行测定20个样品空白，荧光值分别为-3.49、-2.96、-2.71、-0.94、-2.89、-2.40、-2.66、-2.52、-4.12、-4.67、-2.78、-2.06、-1.15、-2.86、-3.97、-3.15、-2.88、-3.92、-2.35-、-3.09。检出限=3δ/b，δ 为标准偏差，b为曲线斜率，计算方法检测限为0.13ng/mL。仪器对砷元素灵敏度非常高。