以人参为原料水凝胶的制备

田 悦，姚红玉，苑晋铭

（通化师范学院·吉林通化·134002）

人参，是多年生草本植物，具有多种独特的功效，近年来被竞相应用于药品、保健食品、化妆品中。 人参提取液中含有多种有效成分，人参皂苷、氨基酸、维生素及矿物质等，加入护肤品中具有促进皮下毛细血管的血液循环，增加皮肤的营养，防止动脉硬化，调节皮肤水分平衡等作用。 研究表明，人参中各种成分对妇女雀斑、褐斑、蝴蝶斑及老年皮肤色素沉着有明显疗效。人参诸多成分中人参皂苷是其主要的活性成分， 具有较好的护肤、抗紫外线功能和抑菌消炎作用。 现阶段，人参皂苷作为一种抗氧化的中药活性物质已经应用到了食品和化妆品等领域[1]。凝胶剂作为一种近年来不断开发应用的新型外用制剂，适用于皮肤、黏膜及腔道，具有使用方便、载药性好、生物相容性好等优点。水凝胶可容纳中药复方的极细药粉、中药提取物等，工艺条件不苛刻，符合中药复方制剂的生产现状，便于推广应用，本实验初步进行凝胶剂的处方考察， 并尝试将人参提取液与水凝胶结合，为中药凝胶剂的研发提供依据[2]。

1 实验仪器与材料

1.1 材料

丙三醇；三乙酰胺；尼铂金酯；乙醇（AR）；乙酸乙酯（AR）；正丁醇（AR）；香草醛；盐酸（AR）；冰醋酸（AR）；高氯酸（AR）；生晒参，吉林敖东健康科技有限公司，产地：长白山；卡波姆940。

1.2 仪器

TU-1901 紫外可见分光光度计 （北京普析通用仪器有限责任公司）；GB204 电子天平 （赛多利斯科学仪器有限公司）；HWS26 恒温水浴锅（上海一恒科技有限公司）。

2 实验方法与结果

2.1 人参提取液的制备

称取生晒参样品20g， 用粉碎机彻底粉碎成细粉末，加95%乙醇50mL，回流提取3 次，每次时长2h。 合并3 次醇提取液，过滤浓缩至10mL，得到浓度为2g·mL-1的人参提取液[3]。

2.2 水凝胶的制备

精密称量一定量卡波姆940， 在足量蒸馏水中（10g）充分溶胀12h，加入0.2g 尼铂金酯和对应量的三乙醇胺、甘油，搅拌均匀[4]。

将人参提取液0.5mL 加入到水凝胶中， 加蒸馏水9.5mL，混合均匀，即成人参水凝胶。

2.3 水凝胶评价指标

根据《中国药典》2020 版第四部通则凝胶剂规定，凝胶剂应分散均匀，不应下沉、结块。凝胶剂应均匀、细腻、在常温时保持胶状，不干涸或液化，且凝胶剂一般应检查pH 值[5]。

2.4 水凝胶外观

样品水凝胶剂均匀、细腻、在常温时保持胶状，不干涸或液化，无团块。 评分情况及结果见表2。

2.5 水凝胶pH

取水凝胶样品1mL 加蒸馏水20mL 稀释均匀，使用pH 试纸测定， 放置30s 待稳定后使用比色卡进行比色，评分情况及结果见表2。

表1 人参水凝胶评分标准

表2 正交实验因素与水平

2.6 水凝胶稳定性检测

加速稳定性：取适量样品水凝胶置于40℃烘箱中放置72h。 观察样品是否均匀，有无团块、分层、液化等现象。

低温稳定性： 取适量样品水凝胶置于0℃冰箱中24h 后放置至室温。 观察样品是否均匀，有无团块、分层、液化等现象。

高温稳定性：取适量样品水凝胶置于60℃烘箱中2h 后放置室温。 观察样品是否均匀，有无团块、分层、液化等现象。

以上评分标准见表1。

2.7 水凝胶人参皂苷的测定

取样品水凝胶1mL， 加入0.2mL 的1mol·L-1的盐酸酸化，充分搅拌至凝胶变为澄清透明、无不溶性杂质物的溶液状态[6]。

取水凝胶溶液0.2mL 置于具塞试管中， 加入5%的香草醛-高氯酸溶液0.5mL，立即摇匀。 再置于60 ℃的水浴中加热15 min，放置冰水中立即冷却，加入冰醋酸5 mL 摇匀[7]。 于最佳测定波长处（540nm）测定溶液的吸光度，带入标准曲线求得人参皂苷含量[8]。

2.8 水凝胶组方优化

2.9 正交实验设计

以卡波姆、甘油、三乙醇胺为基质，采用三因素四水平正交实验研究最佳配比。卡波姆940 在水中质量比为1%～2%时溶胀效果和成胶效果好[9]，所以设置1%、1.5%、2%三个梯度；甘油用量不应少于5%，考虑配方成本因素，设置5%、10%、15%三个梯度[10]；预实验中测得三乙醇胺用量在0.25%～0.75%时凝胶pH 为6 时较为适中，设置0.25%、0.5%、0.75%三个梯度[11]。

2.10 正交实验结果

正交实验结果见表4-5。

表3 正交实验结果

表4 方差分析

评价总得分=外观得分×20%+pH 得分×20%+稳定性×20%+人参皂苷得分×40%。

表4 中极差R 值显示，各因素指标作用主次为: B（三乙醇胺）＞A（卡波姆940）＞C（甘油）。 表5 方差分析表明，因素A（卡波姆940）用量对实验结果有显著性影响。 甘油的影响较小，可做为误差项，亦可考虑成本减小用量。

正交数据分析以及实验结果表明，最佳组方为：卡波姆：1.5%、三乙醇胺：0. 75%、甘油：5%。

2.11 水凝胶最优处方验证

按最佳处方制备水凝胶，重复3 次，操作如下：精密称量0.3g 卡波姆940，在足量蒸馏水中（10g）充分溶胀12h， 然后加入0.15mL 三乙醇胺、1mL 甘油和0.2g尼铂金酯，搅拌均匀，加入人参提取液0.5mL，加蒸馏水9.5mL 混合均匀。

按表2 的评分标准进行打分，结果见表5。

表5 最优处方实验验证结果表

三组凝胶得到均值为24.8 分，外观、pH、稳定性均为满分，所含人参皂苷浓度也较高，说明按最优组方比例制备的水凝胶剂性质优良，工艺稳定可行。

3 结论与讨论

本实验所研制水凝胶主要由基质： 卡波姆940；pH调节剂；三乙醇胺；保湿润滑剂∶甘油；防腐剂∶尼铂金酯和人参提取液组成。 卡波姆用量在1.5%即可，浓度增大使黏度大幅度增加而产生较多气泡及胶团块，浓度减小胶体流动性强且易分层[12]。 采用三乙醇胺作为pH 调节剂可以减少凝胶剂的刺激性，且不易发生副反应[13]。 保湿润滑剂采用甘油，甘油具有保湿性好，吸水性强，生物相容性好，简便易得，无刺激性，不易发生副反应等优点[14]。 防腐剂采用尼铂金酯，尼铂金酯用量对水凝胶理化性质影响不大，所以确定用量为2%[15]。 人参提取采用醇提取的方法，其优点是简便易行，杂质少、纯度高，便于控制。

经过正交实验最后确定处方为卡波姆：1.5%、三乙醇胺：0.75%、甘油：5%。 该水凝胶组方配比较为适中，凝胶质地优良且所载药物能稳定存在。

本文参考中国药典（2020 版），并根据实际试验结果和所参考文献标准选出最优组， 操作过程简便、易行、测定结果准确。 在测评标准的建立中，在参考文献中的标准基础上根据实际情况制定了符合本实验的测评标准。本文采用正交实验，实验结果表明组方配比较合理， 紫外光分光光度计检测实验说明样品载药性良好。 能达到预期的效果要求。