火焰原子吸收测定金虫草中铜锌铁锰

吴次虎 吴泽俊 石向群

(1九江学院医学部；2九江学院分析测试中心 江西九江 332005)

金虫草是一种富含虫草素、高蛋白、氨基酸、脲苷的食用菌类[ 1- 3]，其与冬虫夏草同科并具有相似习性，研究表明金虫草具有与冬虫夏草[4]有相似的药理作用，无毒副作用，常可用作冬虫夏草的代用品。其性温、味甘，具有补益功能，目前对金虫草对其有机成分，如虫草素、氨基酸、核苷等研究较多，而对所含微量元素研究较少。有研究表明金虫草中含有Cu、Zn、Fe、Mn等多种对人体有益的微量元素[5-7]，其含量会影响到金虫草的品质，准确测定金虫草中的微量元素，对其深入开发有着重要的参考作用。

微量元素样品前处理复杂，有干法消解和湿法消解，其中微波消解法，是使样品与消解液一同置于密闭空间，吸收微波辐射能量，与其它方法相比，最大的优点是消解完全、易挥发元素损失少，微波消解已广泛应用于元素分析样品前处理[8-10]。文章采用微波消解-火焰原子吸收光谱法测定金虫草中微量元素的含量，方法快速准确。

1 材料与方法

1.1 仪器

原子吸收光谱仪(Agilent AA240FS)；Cu、Zn空心阴极灯(Agilent)，Mn、Fe空心阴极灯(威格拉斯)；超纯水机(艾柯KL-UP-IV-20)；电子分析天平：BT224S，赛多利斯公司；智能微波消解/萃取仪：XT-9900A型，上海新拓微波溶样测试技术有限公司；电热消解仪：ED15，奥谱勒仪器有限公司；超声清洗仪：SB-80，宁波新芝生物科技股份有限公司；中药粉碎机：手提式DFT-50，温岭市大德中药机械有限公司；DSH-50水份快速测定仪(上海越平科学仪器有限公司)

1.2试剂

Cu、Zn、Fe、Mn标准元素贮备液，浓度均为1mg/mL(国家标准物质中心)；用1% HNO3作为溶剂，配制成不同的浓度的混标工作液，见表1。样品：不同产地的金虫草(黑龙江、广东、云南、青海、沈阳)。

表1 混标工作液浓度

1.3 仪器工作条件

通过仪器配套SpectrAA软件设定分析基本条件，并结合相关文献[9]，通过优化最终确定元素分析条件，结果见表2。

表2 元素分析条件

1.4 操作步骤

1.4.1样品前处理 将金虫草样品粉碎，过40目标准筛，精密称取黑龙江、广东、云南、青海、沈阳5个产地的金虫草约0.5g，置于消解内罐中，分别缓慢加入6.5mL浓HNO3和2mL 30%H202，放置30min，盖上外盖密封，放置过夜以确保其充分预消解。次日按表3中条件进行微波消解，微波消解结束后，取出冷却，加入2mL 30%并在电热板上赶酸至1mL左右，转移用超纯水定容至25mL，即可上机测试。

表3 微波消解条件

1.4.2测定 Agilent AA240FS 原子吸收采用的是固定灯座，通过转镜达到分光系统快速功能，因此具备多元素同时快速分析(FS序列)功能，仪器经过预热后，首先进行调零，再将表2的元素分析条件分别空白液、标准系列溶液和被测样品，每次进样仪器对铜、锌、铁、锰4个元素同时进行测定，平行测定3次。根据标样的吸光度(Abs)对浓度(C)进行线性回归，测出各元素的标准曲线，见图1。

2 结果与讨论

2.1微波消解条件的选择

通过对消解液HNO3与H2O2的用量，微波消解压力、消解时间和消解功率进行预试验， 确定6.5mL硝酸：2mLH2O2为最佳比例，微波消解最佳条件见表3。

2.2方法的线性关系

将配制好的标样上机测定，以其吸光度(Abs)对浓度(C)进行线性回归，绘制标准曲线，见图1。

图1 四种元素的标准曲线图

得到4种元素线性回归方程和相关系数，见表4。

表4 四种元素测定线性回归方程和相关系数

从表4可以看出，火焰原子吸收法同时测定4种元素，相互干扰少，线性关系良好，符合样品测定要求。

2.3 样品测定和加标回收试验

样品经粉碎过筛后，先测定水分，5个样品的含水量分别为黑龙江11.00%，广东9.88%，云南10.94%，青海10.64%，沈阳11.44%，再分别微波消解处理并上机测定，样品平行测定6次，同时制备加标样品并进行测定，结果见表4。

表4 样品测定和加标回收试验结果

从表4可以看出，被测元素的相对标准偏差RSD为0.47～9.1%之间，方法的精密度较高。被测元素的平均回收率范围在92-110%之间，说明此方法准确度高。

3 结论

黑龙江、广东、云南、青海、沈阳这5个产地的金虫草中铜元素最高的是沈阳22.8076mg/kg，锌元素最高的是广东120.8591mg/kg，铁元素最高的是沈阳258.2144mg/kg，锰元素最高的是黑龙江13.8420mg/kg，比较铜锌铁锰含量(表4)来判断5个产地金虫草的品质属沈阳产地的最佳。

用火焰原子吸收法测定金虫草中微量元素，简单快速、无干扰，并且多种元素同时测定，相比常规原子吸收单个元素逐个分析，缩短了整个上机测试时间，减少样品消耗量。从分析结果来看，线性、精密度、准确度均符合样品分析测试要求，该快速分析(FS)功能亦可用于其它多元素和样品分析。