悬浮物测定的影响控制

吕妍

（黑龙江省水产技术推广总站 黑龙江 哈尔滨150018）

水中的悬浮物（S S）即总不可滤残渣，指水样通过一定的过滤器截留在滤器上并于103～105℃烘干至恒重的固体物质。S S是水体质量的重要参数，地面水中存在的S S会使水体浑浊，透明度降低，影响水生生物的呼吸和代谢。

目前，测定S S最常用的方法是重量法，其准确度较高，而且操作不复杂，但测定条件要求严格，采样条件和测定条件都会对测量结果的准确性产生影响，包括样品采集、滤料的选择、烘干时间和恒重时间等。下文将逐一分析各个影响因素及控制方法。

一、样品采集

S S是悬浮在水中的颗粒物质，因此，需要合理设定采样位置和采样深度，防止采样时丢失大粒径不溶物，影响样品的均匀性。

采集S S样品时，必须在充分振摇的情况下迅速倾入样品容器中，以取得有代表性的样品。含S S水样应单独定容采样，并全部用于分析测试，避免分装样品和采混合样。

测定水中S S必须使用新鲜水样，采样后应尽快完成分析测试，避免存放时间过长。水样测试前不能加任何试剂，以免影响水样化学成份和组成。

二、取样量

滤料上截留过多的S S可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难。而滤料上S S过少，则会增大称量误差。

一般水样中，测定S S的最佳含量为10～100 m g，无机物性质的S S（如河流泥砂等）可多些，观察过滤后湿基悬浮物，固体颗粒物体积应低于滤纸圆锥形上边缘3 c m（φ11 c m滤纸）。

当S S含量很低时，所取水样S S重量测定值在5.0 m g以上为宜。

三、测定条件

1、滤料与过滤洗涤

过滤水样所用的滤料不同S S的测定结果也不同，有时结果会相差很大。测定水中S S有多种滤料可供选择，可根据实际条件和水样性质选择不同滤料和过滤方法。

1.1 定量滤纸法

定量滤纸本身含有一部分的水可溶物，经水样过滤冲洗后，造成滤纸本身的重量损失，当测定水质中S S含量低时，经烘干恒重后测定，结果往往出现负值。建议分析之前用清洁蒸馏水清洗滤纸3～4次，但总用水量应控制在l00 m l左右，再烘干恒重。

尽量使用同一厂家生产的同一型号滤纸。

1.2 微孔滤膜法

与滤纸法相比，滤膜法的优势有以下三点：

1.2.1 滤膜易恒重。由于滤膜吸水性比滤纸差，因此在称量的过程中，滤膜的质量相对更为稳定，易恒重，可缩短测定时间，提高工作效率。

1.2.2 滤膜测定误差小，更为精确。

1.2.3 滤膜法速度快。滤膜法采用抽吸过滤，对于一些粘度大、难过滤的样品，滤膜法的抽滤时间只需短短几秒钟，而滤纸法则需要几个小时。

但是，滤膜随着烘干次数越多，其膜孔会变得越小，样品的过滤速度越慢，会产生负误差，使测定结果偏低。所以，滤膜的恒重及空白对测定的影响不可忽视。为了减小这方面造成的误差，可将滤膜事先置于蒸馏水中浸洗，取出凉干，再置于恒重的称量瓶中进行烘干恒重。研究发现，一般水洗过的滤膜烘干2～3次就能达到恒重，而未水洗的滤膜要烘4～5次才能达到恒重。并且用蒸馏水做的空白试验表明，水洗过的滤膜绝大部分能达到≤±0.4 m g／L。

样品烘干恒重时间。将滤膜第1次烘干时间由1 h延长至3 h，第2次烘干时间不变，滤膜经此2次烘干，可达到恒重，这加快了分析过程。

1.3 过滤洗涤

滤料本身都会吸附一些滤液，特别是一些粘度大的样品，有时会很严重，经烘干后会增加S S的量。为解决滤纸吸附问题，可采用双纸过滤法，即用两张恒重分别称重的滤纸双层过滤，烘干恒重后分别称重，以校正因滤纸化学成份改变或吸附滤液引入的误差。

过滤洗涤要仔细，避免样品损失。某些样品具有溶解性，洗涤与否对测定结果影响很大。试样洗涤的水量、次数在满足测定要求的前提下，应尽量减少，防止某些水溶性物质溶解。洗涤水量与次数应控制一致，提高可比性。一般每次洗涤用蒸馏水5～10 m l，洗涤2～3次为宜。

2、烘干时间

烘干时间过长，滤纸会被烤焦，滤纸成分发生变化，会引起重量的改变。可采用如下办法：第一次烘2小时，冷却至室温（冷却时间视环境温度和样品多少不同，一般约需30～40分钟）称量，再烘1小时，冷却、称量直至恒重。要避免连续长时间的烘烤，这样虽易达到恒重，操作也较简便，但易引起正误差或负误差。

3、称量

同一样品的多次称量，应设法使试样在烘干、冷却和称量所用的时间均一致，并尽量缩短称量时间。干燥器内的干燥剂会逐渐吸收水分，应将称量瓶闭盖冷却、称量，冷却至室温后及时、快速称量。

放冷时间与干燥器内放置称量瓶多少、放置方法有关。当称量瓶放满(2／3干燥器)时，称量瓶不可能在30 m i n内冷却至室温。当称量瓶在干燥器内放一层时，30 m i n基本上能够满足器内温度冷却至与室温相等。但随着放冷时间的增长，测定值也随之增加。

4、湿度

样品从烘箱——干燥器——天平称量的过程中，有较多的时间暴露在空气中，空气湿度会对样品的测定值产生影响。随着空气相对湿度的增加，测定值相应增加。在分析操作过程中应尽量减少已经过滤和烘干的样品及称量瓶暴露在空气的时间。(参考资料略）