溴丙烷/正己烷共沸物清洗剂的制备和性能

杨昌炎,孟庆岭 ,丁一刚 ,王超,沈琼璐,黄晨,夏刚

(1. 武汉工程大学绿色化工过程省部共建教育部重点实验室,湖北 武汉430074 ；2. 黄冈师范学院化工学院,湖北 黄冈438000)

0 引 言

电子、通信等行业迅速发展使得具有优良性能的清洗剂得到推广，如不易燃同时洗净能力很强的氟氯系溶剂，比较典型的如1,2,2-三氯-1,1,2-三氟乙烷 (CFC-113)、1,1,1-三氯乙烷(TCA)和一氟二氯乙烷(HCFC-141b)等[1].但后来发现这些物质有很长的大气存活寿命，其ODP(ozone depression potential，消耗臭氧潜能值)和GWP值(global warming potential，全球变暖潜力值)都很高，对地球生态有很大的破坏[2-4].

正溴丙烷(nPB)分子式C3H7Br，沸点为71 ℃，相对密度(水)为1.35 g·cm-3，无闪点，物化性质稳定，是理想的带电清洗剂.它的优点为：a. 无闪点，理化性质与氯化的溶剂非常类似；b. 大气存活寿命(10 ～11d)很短，其ODP值虽大于0，但是很低；c. GWP值也很小，对臭氧的损耗很小，对生态的破坏不大；d. 毒性比原来的氯代烃溶剂低[5].

在电子及通信设备的清洗中，使用几种有机溶剂复配得到的混合清洗剂往往比使用单一纯溶剂的效果要好.混合清洗剂尤其是恒沸物清洗剂若配制的好，可以发挥每种溶剂各自的优势[6].恒沸物清洗剂虽由两种溶剂组成，液相中两种溶剂的组成与气相中两种溶剂的组成相同并且保持不变，但是在蒸发过程中却表现出与单一成分纯溶剂效果相似的特性[7].

1 实验部分

1.1 试剂及仪器

本研究所用试剂及仪器见表1、表2.

表1 实验试剂Table 1 Laboratory reagent LR

表2 实验仪器Table 2 experimental apparatus

1.2 实验方法

搭建蒸馏装置，取较多溴丙烷与一定量正己烷于圆底烧瓶中，缓慢加热，观察蒸馏温度，当温度不再发生变化且与两单独组分的沸点不同，则形成共沸化合物，得到共沸温度.用滴管取气相冷却液中微量做气相色谱分析.

配制V溴丙烷∶V正己烷为7.0∶3.0，8.0∶2.0，8.5∶1.5和9.5∶0.5的标样并做气相色谱分析.拟合两组份峰面积和配比间的关系，根据恒沸物中两组份峰面积比来确定体积比.

按恒沸体积比配制溴丙烷/正己烷共沸物250 mL，然后测定清洗性能[8]，包括：外观、物理稳定性、相对密度、黏度、残留量、挥发速度、pH值、绝缘电阻值、含水量、表面张力等.最后测定污垢洗净率，要求洗净率大于80%.

2 结果与讨论

2.1 恒沸物组分配比的确定

2.1.1 恒沸物气相色谱 在温度为58 ℃时，蒸馏温度不变，达到共沸，恒沸物的气相色谱见图1，两组份峰面积比为：82.172 1∶16.767 2.

图1 恒沸物的气相色谱图谱Fig.1 The GC FingerPrint of the azeotrope

2.1.2 标样气相色谱 溴丙烷和正己烷为7.0∶3.0，8.0∶2.0，8.5∶1.5和9.5∶0.5(体积比)来配制标准样品，进行气相色谱分析，见图2，图3，图4，图5.

图2 V溴丙烷∶V正己烷=7.0∶3.0标准样品气相色谱图Fig.2 The GC FingerPrint of V溴丙烷∶V正己烷=7.0∶3.0

图3 V溴丙烷∶V正己烷=8.0∶2.0标准样品气相色谱图Fig.3 The GC FingerPrint of V溴丙烷∶V正己烷=8.0∶2.0

图4 V溴丙烷∶V正己烷=8.5∶1.5标准样品气相色谱图Fig.4 The GC FingerPrint of V溴丙烷∶V正己烷=8.5∶1.5

图5 V溴丙烷∶V正己烷=9.5∶0.5标准样品气相色谱图Fig.5 The GC FingerPrint of V溴丙烷∶V正己烷=9.5∶0.5

2.1.3 恒沸物组分配比 拟合标样组分体积比与峰面积间的函数关系，其中X为体积比，Y为峰面积比，见图6.

图6 拟合直线Fig.6 The fitting straight line

经拟合符合线性关系： lgY=0.444lgX+0.268，拟合偏差为0.003 92，拟合结果较好.恒沸物的峰面积比已经确定，从而计算出溴丙烷/正己烷的恒沸体积比为89.9∶10.1.

2.2 清洗性能测试

2.2.1 挥发曲线 作恒沸物的挥发速度曲线，见图7.

图7 混合液的挥发速度Fig.7 The Volatilizing speed of the solvent

2.2.2 其他性能 其他性能如外观、物理稳定性、相对密度、黏度、残留量、挥发速度、pH值、绝缘电阻值、含水质量分数、表面张力、污垢洗净率等测试结果见表3.

表3 nPB/正己烷共沸混合物清洗剂的性能测试Table 3 Performance test of nPB/n-hexane azeotrope cleaning agent

2.2.3 结果分析 溴丙烷/正己烷共沸物清洗剂外观为无色透明的均相体系，物理性质稳定.表面张力小，同时密度大于1，清洗剂可以渗透细小的缝隙从而洗净污垢.挥发曲线为一直线，说明清洗剂的物理稳定性好，挥发速度适中，清洗时容易除去残留的污垢，不会因为挥发速度过慢影响清洗进度，也不会因为挥发速度过快而导致凝露或结冰现象.黏度及表面张力值适当，有利于清洗剂在清洗表面的扩散.残留量无，不会在清洗后造成二次污染.pH接近中性，不会腐蚀被清洗设备表面.含水质量分数低于0.01%，有利于增加清洗剂的绝缘电阻值.绝缘电阻值为1 100 MΩ，能够保证带电清洗过程中的人身及设备安全.洗净率达到93.4%，超过80%，达到了清洗要求.

3 结 语

a.共沸物清洗剂溴丙烷/正己烷的性能，如外观、物理稳定性、相对密度、黏度、残留量、挥发速度、pH值、绝缘电阻值、含水质量分数、表面张力等都符合要求，洗净率达到93.44%.

b.与单一使用溴丙烷作为清洗剂相比，溴丙烷/正己烷共沸物清洗剂在成本上得到降低，同时清洗能力也有了提高，可以作为新型带电清洗剂得以推广.

参考文献：

[1] 谭文轶，刘玉峰.电力设备带电化学清洗剂的性能研究[J].浙江电力,2008,27(6):37-39.

[2] 荣小平.带电清洗用清洗剂的关键性能和开发思路[J].洗净技术,2004,2(10):34-37.

[3] Shine K P. Climate effect of inhaled anaesthetics[J]. Br J Anaesth, 2010, 105(6): 731-733.

[4] Hayman G, Derwent R D. Atmospheric chemical reactivity and ozone-forming potentials of potential CFC replacements[J]. Environ Sci Technol, 1997,31:327.

[5] 朱家淇. 新型ODS 清洗剂替换剂——正丙基溴[J]. 洗净技术，2004,2(10)：7-14.

[6] 王正烈,周亚平,李松林,等.物理化学[M]. 上册.北京：高等教育出版社,2001：266-273.

[7] 梁治齐.共沸混合物在清洗中的应用[J]. 洗净技术，2004,9(2)：38-44.

[8] 钱慧娟.绿色高精密电子设备带电清洗剂[D].大庆：大庆石油学院，2007：30-31.