双阳极X射线源的研发

时间：2024-07-29

徐宁,杨云，董华军，臧侃，郭方准

(大连交通大学先进装备技术研究所，辽宁大连 116028)*

0 引言

X射线源广泛应用于自然科学、工业和医疗领域.在自然科学领域中应用较多的是X射线光电子能谱(XPS)[1]，该方法首先用特定能量的X射线照射样品，分析样品放出光电子的能量和角度，可以获得该样品构成元素的定性、定量和电子状态信息.

通常产生X射线的方式有三种，即同步辐射源、激光等离子体源和电子束轰击源[2].其中电子束轰击源用来自灯丝并经电场加速的高速电子轰击阳极靶而放出X射线，成本低、结构紧凑.最常用的电子束轰击X射线源以Al或Mg为阳极靶，可以放出的Kα-X射线能量分别为1 486 eV和1 254 eV[3].更加紧凑的双阳极X射线源将Al和Mg阳极靶同时安装于阳极靶架上，通过电子束选择性轰击两种阳极靶，实现一套X射线源放出两种能量的Kα-X射线，极大的提高了科学实验的效率和可靠性.

近年来全新的CrKα-X射线源也被成功研发并市场化，该X射线源可以放出能量为5.4 keV的CrKα-X射线[4].更高能量的X射线激发出更高能量的光电子，从而使近常压XPS以及物质内部体特征的综合分析成为可能.

我国在应用于自然科学领域的X射线源方面完全依赖国外，该空白急需填补.本文详细介绍自主研发双阳极X射线源的原理、设计和测试结果.

1 X射线源的原理和设计

1.1 基本原理

X射线源发出的X射线可以分为两种，一种是具有连续波长的X射线，称为连续X射线.另一种是具有特定波长的X射线，它是在连续X射线的基础上产生的，称为特征X射线[5].

当一个能量足够大的外界电子入射到基态原子中时，它可以将原子内的K层电子击出.这时，原子内的K层轨道上就出现空位，原子被激发，原子激发状态的能量要高于基态，原子此时不稳定，处于外层的电子会向低能级上的空位跃迁，使原子系统的能量重新降低而趋于稳定[6].在跃迁过程中高能级上电子多余的能量将以光子的形式辐射出特征X射线.处于L层的电子向K能级跃迁，放出Kα-X射线.处于M层电子也会跃迁到K层空位上而放出Kβ-X射线.L层是K层的邻层，电子由L层跃迁到K层的几率比由M层跃迁到K层的几率要大得多[7]，因此Kα-X射线的强度要大于Kβ-X射线.

元素受激发后辐射出的X射线能量等于电子跃迁的两个能级之间的能量差，即发射的X射线能量与该元素的电子能态差成正比[8].此过程遵守能量方程：

hv=En1-En2

(1)

式中，h为普朗克常数;v为辐射的光子的频率，En1和En2分别为过渡电子在初始能态和最终能态的能量.

不同元素的特征X射线，波长和原子序数之间存在着某种有规律的联系，称之为莫斯利定律[9]，即：

(2)

式中，λ为特征射线的波长;K和σ均为常数;Z为阳极物质的原子序数.当测得波长λ时，利用上式便可以测定未知样品中元素的种类，并能发现新的元素.

1.2 基本设计

X射线源的主体构造如图1所示，主要包括阴极灯丝、双阳极靶和阳极水冷底盘.在这个主体构造内要产生热电子，并实现热电子向阳极靶的加速，同时要对阳极靶水冷.截面为圆形的阳极靶台从中心分为两部分，并通过磁控溅射手段分别蒸镀Al和Mg薄膜，作为双阳极靶.阴极灯丝选用两根直径0.1 mm的钨丝(功函数为4.5 eV)，共用一个公共电极，两根灯丝的位置分别和Al、Mg薄膜区域相对应.在使用时只要给不同的灯丝供电便可产生Al或Mg的Kα-X射线，这样设计的好处是不用破坏真空便可选择性的放出Al或Mg的X射线.灯丝缠绕在灯丝电极上，灯丝电极用螺栓固定在无氧铜外罩上，灯丝电极与无氧铜外罩之间采用三氧化二铝陶瓷绝缘，灯丝的供电线也要用陶瓷管包裹来实现绝缘.为有利于X射线的射出，阳极靶的两个表面与前端窗口成22.5°，且其前端设置一横梁，用于对热电子的诱导.在阳极靶的周围设置三个绝缘调整螺钉，这样可以使阳极靶处于轴线上，并且可以防止阳极短路.在进行X射线光电子能谱分析时，只需要用到Kα特征X射线，其它射线要设法除去，为此我们在X射线源的前方设置带有铝窗的外罩，铝窗的厚度为2 μm，这样就能过滤一部分连续X射线，并可以防止热电子的逸出.

图1 X射线源核心构造图

高速电子轰击阳极靶时，大部分动能以热能形式散失.这会导致阳极靶升温甚至熔化，所以阳极靶的冷却是最为关键的设计之一.我们设计了双层水冷结构，将阳极靶的底座盘成圆管，在管内通冷却水降温.因为阳极靶底盘直接和冷却水接触，这样冷却的效果更好，避免了阳极的温度过高，使X射线源可以在真空中安全工作.冷却水和阳极靶直接接触，因此冷却水也处于高电压状态.双阳极X射线源通过耐高电压陶瓷管而集成在一个超高真空CF35(2.75英寸)刀口法兰上.整个X射线源装置用材完全符合超高真空环境的使用要求，可耐150℃以上的高温烘烤[10].

双阳极X射线源的电路示意如图2所示，图中1是阴极灯丝；2是镁靶；3为铝靶；4是冷却水分压电阻.控制电源是X射线源的重要组成部分，包括电子回路和显示仪表[10].控制电源将外界电压转换为相应的电压电流值后供给X射线源.冷却水的电阻也是电源回路的一部分，起到分压的作用.

图2 X射线源电路示意图

2 X射线源的测试

当X射线照射金属时，金属原子的电子会基于光电效应而放出，从而使金属带正电.如果该金属和外部形成回路，则可以检测出电流，我们利用这一原理制作了电流检测机构来检测X射线的强度.不锈钢是目前超高真空系统的主要结构材料[11]，将不锈钢加工成薄片，然后安装在驱动器的前端，并用陶瓷实现绝缘，通过电流同轴端子将电信号传到真空外侧，电流同轴端子在大气一侧和真空腔体之间连接一个微电流显示仪构成回路，如果金属薄片上有电荷存在，则微电流显示仪上会出现相应的电流示数[12].这样的电流检测装置可以测量出不同条件下X射线的发射强度，即单位时间内单位面积上通过的光子数量.

将自主设计制作的X射线源和电流检测装置连接到真空腔体上，将电流检测金属片置于X射线源的正前方100 mm处.真空获得通过分子泵和机械泵的组合来完成，真空检测通过全量程真空计完成[13].在启动电源前，用万用表检测灯丝和电极确保其正常工作，当系统的真空度满足10-4Pa时启动X射线源的电源和微电流显示仪的电源.首先，给灯丝通电，将灯丝点亮至白炽，然后逐渐增大阳极的电压，随着阳极电压的增大，微电流显示仪上开始出现读数.电源控制器上显示灯丝电流值、阳极电压值和X射线源管电流的值.

首先灯丝电流设定为1.3 A，逐渐增大阳极电压，记录检测到的样品电流和管电流的数值.然后设定阳极电压为7 kV，逐渐增大灯丝电流，再记录检测到的样品电流和管电流的数值.通过这种方式，可得到X射线强度、管电流与阳极电压和灯丝电流之间的对应关系.先给Al靶所对应的灯丝通电，测得Al靶X射线所需实验数据.然后再切换为Mg靶对应的灯丝，获得同一实验环境下Mg靶X射线的实验数据.

图3是金属样品电流与阳极电压和灯丝电流的关系图，3(a)为灯丝电流为1.3 A时，检测到的金属样品电流和阳极电压的对应关系图.当阳极电压为8 kV时，铝靶和镁靶的X射线所激发出来的样品电流分别是209和401 nA.X射线的总强度中包括了连续光谱和特征光谱.连续光谱的强度和功率、原子序数以及阳极电压成正比例关系.特征光谱的强度随着阳极电压的增大而增高，但增加会逐渐变缓.实验中测得的样品电流代表着X射线的总强度，因此Al靶和Mg靶两种X射线的强度都随阳极电压的升高而成比例增大.Mg靶放出的X射线强度要比铝靶的强度大而且在较低电压下即可放出X射线，这是因为Mg元素的K层电子结合能要比Al元素的结合能小，所以高能量的热电子将Mg元素的K层电子激发的几率更大，放出的X射线强度也更大.阳极电压为7 kV时，金属样品电流和灯丝电流之间的关系如图3(b)所示，灯丝电流的增加使发射的热电子数量增加，轰击阳极靶的电子数量增加导致两种阳极靶的X射线强度都随灯丝电流的增加而增大.当灯丝电流为1.3 A时，铝靶和镁靶的X射线所激发出来的样品电流分别是188和321 nA.

(a)阳极电压

(b)灯丝电流

管电压决定X射线的能量,管电流和时间的乘积决定X射线的光子数量.管电流是灯丝加热产生的电子，在阳极作用下向阳极高速运动而形成的电流.铝靶管电流与电压和阴极电流的对应关系如图4所示.图4(a)是灯丝电流为1.3 A时，管电流和阳极电压的对应关系.随着阳极电压的增高，更多的热电子被收集而射向阳极靶，因此管电流成比例增大.当阳极电压增加至8.5 kV时，管电流可达19 mA.图4(b)是当阳极电压保持在7 kV时，管电流和灯丝电流之间的关系.电流的增大会使灯丝发射的热电子数量呈指数增加，因此管电流和和灯丝电流之间呈指数关系变化.当灯丝电流为1.4 A时，管电流可达29 mA.

(a)阳极电压