INCONEL系镍基高温合金选区激光熔化增材制造工艺研究

张颖，顾冬冬，沈理达，田宗军

（1.江苏省生产力促进中心，江苏南京 210042；

2.南京航空航天大学机电学院，江苏南京 210016）

INCONEL系镍基高温合金选区激光熔化增材制造工艺研究

张颖1，顾冬冬2，沈理达2，田宗军2

（1.江苏省生产力促进中心，江苏南京 210042；

2.南京航空航天大学机电学院，江苏南京 210016）

研究了激光加工工艺参数对选区激光熔化工艺成形的Inconel 718合金试样的致密化行为、显微组织特征、硬度及摩擦磨损性能的影响。结果表明：当激光线能量密度（η）较低时，球化效应的出现使试样的致密度水平较低；在较高的线能量密度与合适的加工参数下，可获得接近完全致密的Inconel 718合金试样。同时，随着激光线能量密度的增加，SLM成形Inconel 718合金试样的显微组织经历了粗大的柱状树枝晶、聚集的枝晶、细长而均匀分布的柱状枝晶等变化过程。在优化工艺参数下，成形试样的显微硬度高达397.8 HV0.2；摩擦系数和磨损率较低，分别为0.40和4.78×10-4mm3/Nm；且试样内部显微组织均匀细小，摩擦试样的表面形成摩擦保护层，使试样的摩擦磨损性能较好。

选区激光熔化；Inconel718；球化效应；树枝晶；摩擦磨损性能

选区激光熔化（SLM，selective laser melting）技术是20世纪90年代中期发展起来的一项激光快速成形技术。它采用高能激光束选择性地照射并熔化金属粉末材料，可直接获得具有良好冶金结合、致密度接近100%的实体零件，不需或仅需少量的后处理过程，能实现材料的净成形或近净成形[1-3]。由于高能激光束的使用，成形时粉末材料完全熔化，所以该技术不仅能成形合金材料，也能成形纯金属材料，具有广泛的成形适用范围。选区激光熔化技术还具有非常高的加工自由度，对于传统工艺难以加工成形的具有复杂结构的零件有着非常好的成形适用性[4]。目前，国际上已有多家公司开发出能满足工业应用的SLM设备，这对SLM技术的进一步发展起到极大的推动作用[5]。

SLM技术的基本原理包括：成形前，先用CAD软件绘制所需零件的三维模型；然后将三维模型通过分层软件分层，扫描每个截面的二维数据，并导入计算机控制系统中。成形时，在计算机系统的控制下，使用高能激光束扫描原始粉末材料，加工出所需零件的截面层。最后，逐层叠加得到所需的三维实体零件[6]。SLM技术综合了计算机科学、CAD软件、激光加工成形技术、数控技术等诸多工程领域的先进成果，能自动、快速、准确地将设计转化成一定功能的产品原型或直接制造零件，解决了传统机械加工方法中复杂零件加工困难和加工周期长的难题，能显著缩短企业的产品开发周期，节约开发资金，提高企业竞争力[7-8]。

镍基高温合金是指以镍为基体（镍的质量分数＞50%）、在650～1000℃范围内具有较高的强度和良好的抗氧化、抗燃气腐蚀能力的高温合金[9]。它在整个高温合金领域占有特殊、重要的地位，现代燃气涡轮发动机有50%以上质量的材料采用高温合金，其中镍基高温合金的用量在发动机材料中约占40%。在镍基高温合金体系中，Inconel 718合金是应用最广泛的一种。它是一种时效硬化型可变形镍基高温合金，以γ相为基体、以体心四方结构的γ″相（Ni3Nb）为主要强化相，同时辅以面心立方结构的弱强化相γ′相（Ni3(Al，Ti)）[10-11]。Inconel 718合金因其优异的耐高温腐蚀性、耐疲劳性、耐磨损性和良好的焊接性能，已广泛应用于燃气涡轮盘、火箭发动机、航空飞行器、核反应堆等领域[12-13]。

由于采用传统方法成形Inconel 718合金过程中存在切削加工困难、刀具磨损严重、成形自由度低等缺点，本文采用选区激光熔化技术成形Inconel 718试样，分析成形过程中显微组织的演变过程，探讨不同加工参数对材料机械性能的影响，以期优化激光工艺参数，制备出组织均匀、性能优异的Inconel 718合金材料。

1 实验过程

实验使用的原始粉末为雾化法制得的纯度为99%的球形Inconel 718合金粉末，粉末颗粒平均尺寸为30 μm。

1.1 激光成形过程

实验使用的SLM成形系统主要包括高功率YLR-200光纤激光器、保护气氛装置、自动铺粉设备及用于成形控制的计算机系统（图1a）。激光成形过程采用Ar气保护，成形试样尺寸为8 mm×8 mm× 8 mm（图1b）。制备试样所采用的激光功率P分别为110、110、120、130 W，对应的扫描速度v分别为600、400、400、400 mm/s，则定义试样的激光线能量密度η=P/v。因此，成形的4个试样的激光线能量密度分别为180、275、300、330 J/m。

图1 实验装置及成形试样

1.2 试样表征与分析

对SLM成形试样进行线切割得到横截面，按金相制备标准程序打磨及抛光，以获得金相分析试样。采用配制的腐蚀剂溶液对试样进行腐蚀。采用XJP-300型光学显微镜观察试样的金相显微组织。为进一步研究激光加工工艺参数对成形块体试样组织的影响，实验采用Quanta200扫描电镜（加速电压20 kV）和S-4800型场发射扫描电镜（加速电压5 kV）观察成形试样的显微组织变化。试样经抛光处理后，利用HVS-50型数字显微硬度计测定其显微硬度值，载荷为1.96 N（200 g），保载时间为15 s。利用HT-500高温摩擦仪在室温下进行摩擦磨损实验，载荷设定为3 N，摩擦时间设定为15 min；对磨材料为GCr15钢球，半径3 mm，平均硬度60 HRC，钢球转动速度10 m/min，转动半径2 mm。为综合考察材料的耐磨性能，除了在实验过程中记录摩擦系数的变化，还需计算材料的磨损率。磨损体积V的表达式为：式中：Mloss为试样磨损实验后的失重；ρ为试样的密度。则试样的磨损率ω为：

式中：P为法向载荷；L为滑动距离。

磨损实验结束后，采用Quanta200型扫描电镜观察试样的摩擦表面形貌。

2 结果与讨论

2.1 表面形貌和致密度

图2是不同工艺参数下SLM成形的Inconel 718合金试样的表面形貌SEM照片。可看出，成形试样的表面完整性明显受到激光线能量密度η的影响。图3是成形试样的相对密度变化曲线及相应试样的横截面形貌光学照片。

图2 不同激光加工工艺参数下SLM成形试样的表面形貌SEM照片

当η较低（180 J/m）时，可明显看出试样内部扫描轨迹不连续，试样表面出现许多尺寸较大的球形颗粒，即所谓的球化效应，且在球形颗粒的周围还存在一些较大的孔洞（图2a）。这些形状不规则、且尺寸较大的孔洞的产生，将使试样的密度仅为理论密度的75.5%。如图2b所示，采用较低的扫描速度进而增加η值，虽然试样内部仍有收缩孔洞和球形颗粒的存在，但试样的扫描轨迹变得更加连续；同时，试样横截面上的孔洞尺寸减小，试样的相对密度提高至86.8%。随着η值增加至300 J/m，试样表面的球化效应明显减弱，试样表面较平滑，仅有少量尺寸较小的球形颗粒（图2c）。当η达到330 J/m时，试样的相对密度达到96.1%，试样内部孔洞较少，表面平滑而致密，基本没有球化效应（图2d）。

图3 不同激光加工工艺参数下SLM成形试样的相对密度变化曲线及相应试样的横截面光学照片

在成形过程中，试样的表面形貌与所采用的激光加工工艺参数（激光功率、扫描速度）有关。当激光扫描速度较高时，相应的η值较低，激光束在熔池表面存在的时间较短，因此熔池的温度较低。而在成形过程中，熔池内液体的动力学黏度受到温度的影响。较低的成形温度使熔池内液体的黏度较高，不利于熔池内液体的流动扩展。因此，造成试样内部出现许多孔洞（图2a）。同时，成形过程中球化效应的出现也会影响成形试样的表面形貌和致密化行为。根据文献[14]的研究结果，当激光波长λ＜πD（D为稳定的熔化轨迹直径）时，试样内部熔化轨迹较稳定。采用较高的扫描速度时，输入的激光能量较低，使熔池的直径快速降低；进而，熔池的不稳定性显著增加，且熔池趋向于改变形状以降低其表面能；最终使熔池断裂，形成一连串的球形，熔化轨迹不再连续。

球化效应的出现，显著降低了试样的相对密度，试样表面较粗糙，严重影响了SLM成形试样的表面完整性和致密化过程。随着η值的增加，输入的激光能量增加，熔池内金属液的黏度显著降低，球化现象明显减弱，使成形试样的相对密度逐渐提高。最终，在合适的η值下，成形试样的致密度达到96.1%，且成形试样表面光滑而致密。因此，在SLM成形过程中，选取合适的激光功率和扫描速度，可制备出表面平滑而致密的Inconel 718合金试样。

2.2 显微组织分析

图4是不同加工参数下SLM成形Inconel 718合金试样的显微组织SEM照片。可看出，当激光线能量密度较低（180 J/m）时，试样内部出现明显粗大的柱状树枝晶γ相；且在粗大枝晶的内部存在较长的裂纹，而在枝晶的间隙区域出现较短的裂纹（图4a）。在较高的扫描速度下，η值较低，试样内部的树枝晶结构明显细化，表现出典型的沿成形方向外延生长的显微形貌；但枝晶严重地聚集生长在一起，不易区分开来（图4b）。在较高的激光功率下，虽然试样内部枝晶的排列仍不规则，但其排列更分散，易于区分；同时，相邻枝晶之间的接触区域较少，枝晶之间相对更独立（图4c）。继续提高激光功率，成形试样的激光线能量密度达到330 J/m，可观察到试样内部沿扫描方向出现细长且均匀分布的柱状树枝晶的存在（图4d）。

图4 不同激光加工工艺参数下SLM成形试样的显微组织特征

在Inconel 718合金的SLM过程中，粉末材料吸收激光束的能量经历完全熔化/凝固的过程，柱状γ枝晶的形成经历了不均匀形核及随后的晶核长大的过程。根据吉布斯-汤姆森温度方程，枝晶尖端的温度Tt可定义为[15]：

式中：TM为纯组元的熔点；C指在液固界面上液体溶质浓度；△Hf为材料的潜热；Vt为枝晶尖端的生长速率；V0为动力学常数。Vt的大小与激光扫描速度有关，可定义为[16]：

式中：θ为矢量Vt与v之间的角度。

从式（4）可看出，Vt与v成正比，即使用高的扫描速度能获得较快的枝晶生长速度。因此，在扫描速度600 mm/s下形成的柱状枝晶比在400 mm/s下形成的枝晶明显更粗大。且由于较高的扫描速度下的快速加热和快速冷却过程，所成形的试样中存在较大的残余热应力[17]，使得在枝晶的内部和间隙出现热裂纹。

从图4a和图4b可看出，随着扫描速度增加，试样内部柱状枝晶γ相呈现明显的外延生长趋势，并呈较大程度的聚集生长。通常，激光辐射的大部分热量都传递给了基体或已凝固粉末层，而这促进了柱状枝晶沿着成形方向生长。然而，在凝固过程中，形核和晶粒生长形态受到相应动力学规律的影响。随着扫描速度由600 mm/s降低至400 mm/s，激光束在某一区域停留的时间增加，熔池内热量流失的速度受到限制。因此，冷却时间相对延长，进而促进了晶粒的形核和长大过程。由于熔池内不同区域相对均衡的冷却过程，冷却结束后形成了稳定的枝晶聚集生长的状态。同时，随着激光功率的增加，通过激光束和粉末的相互作用，更多的热量输送进入熔池，熔池内液体的温度显著升高。热量的大量累积使柱状枝晶表现出强烈的外延生长的趋势。在优化工艺参数下（130 W，400 mm/s），并在较强的形核和长大驱动力的作用下，试样内部形成细长连续的柱状枝晶结构（图4d）。根据以上分析，可判断SLM成形Inconel 718合金试样的显微组织的变化受到输入激光线能量密度的影响。

2.3 显微硬度和摩擦磨损性能

图5是SLM成形试样经抛光后测得的显微硬度随激光加工参数的变化曲线。可看出，随着激光线能量密度由180 J/m增加到330 J/m，试样的平均显微硬度值由329.8 HV0.2增加到397.8 HV0.2。同时，由于试样内部显微组织分布更均匀，且致密度也更高，硬度值的波动也更平缓。值得指出的是，当η达到330 J/m时，试样的平均硬度值与传统方法制备的经热处理后的Inconel 718合金的硬度值达到同一水平（383 HV0.2）。

图5 不同激光加工工艺加工参数下SLM成形试样的硬度

在成形过程中，试样的晶粒细化过程与致密度的提高能显著提高材料的显微硬度值,且金属间化合物γ′相对显微硬度的影响也不可忽视。同时，激光束通过辐射作用将能量输送到粉末层，并使其熔化形成熔池；热量由后凝固层传递到先凝固层中，对先凝固层造成时效处理过程，这一过程促进了γ′相的沉积。与基体γ相相比，γ′相具有更高的强度，其晶格结构也与基体相不同，从而在相界面处形成点阵错排，进而提高材料的强度。此外，Ni原子固溶进入基体中也对试样硬度的提高有促进作用。固溶进γ基体中的Ni原子造成基体相发生晶格畸变，对晶体内部位错的运动具有阻碍作用，从而提高了试样的显微硬度[18]。根据以上分析，SLM成形Inconel 718合金试样的显微硬度值受到致密度、晶粒细化、沉积相和固溶强化的共同影响。

图6a和图6b分别是SLM成形试样的摩擦系数和磨损率随加工参数变化的柱状图。可看出，试样的摩擦磨损性能明显受到η值的影响。当η值由180 J/m增加到275 J/m，试样的平均摩擦系数由0.63降至0.58，磨损率由8.99×10-4mm3/Nm降至7.31×10-4mm3/Nm；当η值达到300 J/m时，试样的摩擦系数降低至0.49，磨损率为5.86×10-4mm3/Nm；随着η值继续增加至330 J/m，试样的摩擦系数和磨损率分别降低至0.40和4.78×10-4mm3/Nm，试样的摩擦磨损性能得到明显提高。

为了进一步研究试样的摩擦磨损性能，对其中两个不同激光线能量密度（180 J/m、330 J/m）下成形试样的摩擦表面进行SEM扫描分析。图7是试样的摩擦表面SEM照片。可看出，当η=180 J/m时，试样的摩擦表面较粗糙，可看到有颗粒状的磨屑存在，且表面出现明显的分层，这样的显微结构表明在摩擦过程中，试样经历了严重的黏着磨损过程，使试样的摩擦系数和磨损率较高（图6）；而当η值达到330 J/m时，从试样的摩擦表面可明显观察到光滑而致密的摩擦痕迹，表面没有明显的破碎现象，试样具有良好的耐磨性。

图6 SLM成形试样的摩擦系数和磨损率的变化趋势

图7 SLM成形试样的磨损表面

在摩擦磨损实验过程中，硬质钢球与试样在接触表面发生连续的相对滑动，此时，试样的硬度及显微结构显著影响其摩擦磨损性能[19]。当η值较低（180 J/m）时，试样的硬度和致密度均较低，在摩擦表面强烈的机械切应力作用下，试样表面分层剥落，磨损率较高，试样表面较粗糙；同时，粗大的树枝晶也不利于试样耐磨性能的提高。当η=330 J/m时，试样内部显微组织形成较细小均匀的树枝晶，有利于试样耐磨性能的提高；同时，试样的致密度和硬度均较高，使试样的摩擦痕迹平滑而致密，并在摩擦表面形成摩擦保护层，使试样的摩擦系数和磨损率均较低。因此，随着试样的η值由180 J/m增加到330 J/m，在摩擦过程中，试样磨损的机理由滑动摩擦变为滚动摩擦，并表现出自润滑能力。

3 结论

本文综合讨论了SLM成形试样的致密化行为、显微组织和机械性能随激光加工参数的变化趋势，并得出以下结论：

（1）SLM成形Inconel 718合金试样的致密化行为受到所采用激光线能量密度的影响。在较低的线能量密度下，由于孔洞和球化效应的存在，试样的致密度相对较低。当线能量密度达到330 J/m时，试样的相对密度达到96.1%，接近完全致密。

（2）随着线能量密度的增加，SLM成形Inconel 718合金试样的典型显微组织经历以下变化过程：粗大的柱状枝晶、聚集的枝晶、细长而均匀分布的柱状枝晶。在330 J/m下，成形试样的显微组织细小且分布均匀。

（3）在优化工艺参数下成形的Inconel 718合金试样具有均匀的显微结构和较高的显微硬度，且其摩擦系数和磨损率均较低。较高的硬度和摩擦保护层的形成，使试样表现出良好的摩擦磨损性能。

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Study on Selective Laser Melting Additive Manufacturing Process of INCONEL Ni-based Superalloy

Zhang Ying1，Gu Dongdong2，Shen Lida2，Tian Zongjun2
（1.Jiangsu Provincial Productivity Promotion Center，Nanjing 210042，China；
2.Nanjing University of Aeronautics and Astronautics，Nanjing 210016，China）

Influence of the process parameters on densification behavior，microstructure characteristics，microhardness and wear performance of SLM-processed Inconel 718 alloy samples was studied comprehensively. The result shows that at a lower laser linear energy density (η)，the balling effect caused a low densification level. At a higher value of laser energy density with reasonable process parameters，nearly full dense Inconel 718 part was obtained. Besides，as laser energy density increased，microstructures of Inconel 718 parts experienced such changes：coarsened columnar dendrites，clustered dendrites，slender and uniformly distributed columnar dendrites. Samples manufactured at optimized process parameters exhibited high microhardness of 397.8 HV0.2，low mean COF value of 0.40 and low wear rate of 4.78×10-4mm3/Nm. The formation of fine microstructure and the protective tribolayer gave the sample good wear performance.

selective laser melting；Inconel 718；balling effect；dendrites；wear performance

TG66

A

1009－279X（2014）04－0038-06

2014-05-16

国家自然科学基金资助项目（51205198）

张颖，女，1979年生，经济师。