荡石片质量标准研究

时间：2024-08-31

★ 张永芬

(甘肃河西制药有限责任公司甘肃张掖734000)

荡石片收载于《卫生部药品标准中药成方制剂》第十册，由苘麻子、蛤壳、玄明粉、石苇、茯苓、牛膝、海浮石、小蓟、甘草九味药材组成，具有清热利水，通淋石。用于肾结石，输尿管、膀胱等泌尿系统结石功效［1］。为保证质量可控性，对荡石片进行了薄层色谱鉴别和含量测定等研究，确定了牛膝的薄层色谱鉴别方法和玄明粉中硫酸钠的含量测定方法。

1 仪器与试药

1.1 仪器 AG135电子天平(上海梅特勒托利多仪器有限公司);SRJX-2-9箱形电阻炉(上海实验电炉厂)。

1.2 试药硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂);牛膝对照药材(批号:121066-200504，中国药品生物制品检定所);荡石片(批号为:100101、100102、100103)。

2 方法和结果［4-6］

2.1 牛膝的薄层鉴别研究［3］取本品20片，除去包衣，研细，加乙醇40mL超声提取30min，滤过，滤液浓缩至10mL，加盐酸1mL，加热回流1h，浓缩至5mL，加水10mL，用石油醚(60～90℃)提取2次，每次20mL，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇1mL使溶解，作为供试品溶液。另取牛膝的阴性样品，按照上述供试品溶液的制备方法制成阴性对照溶液。再取牛膝对照药材2g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各10μL，分别成条状点于同一硅胶G板上，以氯仿-甲醇(40∶1)为展开剂，展开，取出、晾干，喷以2%磷钼酸乙醇溶液，110℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。见图1。

图1 牛膝薄层鉴别

2.2 含量测定

2.2.1 测定方法［2］取本品20片，除去包衣，研细，取约1.5g，精密称定，加水200mL溶解后，过滤，滤液加盐酸1mL，煮沸，不断搅拌，并缓缓加入热氯化钡试液(约20mL)，至不再生产沉淀，置水浴上加热30min，静置1h，用无灰滤纸或称定重量的古氏坩埚滤过，沉淀用水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥，并炽灼至恒重，精密称定，与0.6086相乘，即得供试品中含有硫酸钠(Na2SO4)的重量，本品每片含玄明粉以硫酸钠计不得少于62mg。

2.2.2 阴性对照试验考察按处方配比制备不含玄明粉的阴性对照液，按照2.2.1项下的测定法进行测定，结果没有沉淀生成，表明处方中其他成分对本品的含量测定无干扰。

2.2.3 线性关系考察取硫酸钠(Na2SO4)适量，精密称定(5.0000g)，置250mL容量瓶中溶解加水至刻度，制成0.02g/mL的溶液，精密量取该溶液5，10，20，50，100mL 于烧杯中，分别加盐酸 0.5，1，2，5，10mL，煮沸，不断搅拌，并缓缓加入热氯化钡试液，至不再产生沉淀，分别置水浴上加热30min，静置1h，分别用无灰滤纸滤过，沉淀用水分次洗涤，至洗液不再显氯化物的反应，干燥，并炽灼至恒重，分别精密称定，与0.6086相乘，即得硫酸钠(Na2SO4)的重量。以所加硫酸钠的量为横坐标，测得硫酸钠的量为纵坐标，其回归方程为:Y=0.8923X+0.0121，r=0.9998，结果表明，硫酸钠在 0.1000～2.000g范围内呈线性关系。

2.2.4 重复性试验精密称取同一批号(批号:100101)的样品6份按2.2.1项下的测定方法进行测定，计算得硫酸钠的平均含量为81.77 mg/片，RSD=1.27%。表明方法重复性良好。

2.2.5 回收率试验取硫酸钠(Na2SO4)适量，精密称定1.6290g，溶于1000mL容量瓶中加水至刻度，分别精密量取100mL 6份，备用。精密称取同一批号样品(批号:100101，含量:81.86 mg/片)6份，分别加入上述6份硫酸钠溶液中。分别测定硫酸钠(Na2SO4)含量，结果见表1。

表1 加样回收率试验结果(n=6)

2.2.6 样品测定按2.2.1项下测定方法，对3个不同批号荡石片样品的硫酸钠含量进行测定，结果见表2。

表2 样品测定结果(mg/片，n=3)