原子荧光技术应用在水环境中检测汞含量的研究

文_孟令峰 左小利 广电计量检测（成都）有限公司

日常生产生活中，水作为生命源泉，是与人们生存和发展都息息相关的物质基础，而且水资源的质量密切影响着人们的生存条件。就现在的水环境状况而言，环境污染对水资源的影响极大，尤其是重金属污染，显著降低了水资源质量，破坏了水资源中的生态平衡。水环境中的重金属如汞、铅、砷、镉等，在自然条件下无法被微生物正常的降解消耗，还会通过生物富集作用在鱼、虾等生物体内聚集，经过食物链的传递作用，进入到人体内，严重威胁到人体的安全及健康。因此，为了更好地监管水资源环境，维持自然界中水资源的稳定性，保障人们日常生活用水的健康安全以及实现水资源的可持续性发展等目标，采取相关的技术手段对水环境进行检测显得尤为重要。

本文从以上目标出发，先简单阐述了原子荧光技术检测的基本原理，然后针对原子荧光技术测定汞含量的研究进行了相应的实验探索，并根据实验结果进行了分析与讨论，为精准测定水环境中汞的含量提供了新的理论依据。

1 原子荧光技术的基本原理

原子荧光技术的基本原理是利用了自由原子能够吸收光源特征辐射这一特性，从而使得自由原子外界电子层中的电子发生能级的跃迁，从低能态到达高能态，又因高能态电子不能保持稳定，因此它又会跃迁到原有的低能态。而外界电子在跃迁过程里，伴随着能量的释放，同时会产生共振荧光。该共振荧光经光电倍增管接收后可以转换成电信号，然后在计算机软件中显示出来。荧光强度和汞含量存在一定的关系，通过对荧光强度的测定，可以计算出样品中汞的含量，实现对需要检测的水环境中汞含量的确定，从而可以准确判断出该区域水质是否符合我国的水质标准。

2 原子荧光技术对汞含量测定的实验过程

2.1 仪器与试剂

AFS-8230型双道氢化物-原子荧光光度计，盐酸，2%盐酸溶液，硼氢化钠，超纯水，硝酸，元素灯，汞标准贮备液(100mg/L，有证标准物质)，汞标准使用液(10.0ug/L，使用前要用15%硝酸溶液将汞标准贮备液逐级稀释)，盐酸羟胺溶液（100g/L）。

2.2 仪器条件

汞灯电流30mA，负高压270V，原子化器高度10mm，载气流量400mL/min，屏蔽气流量1000mL/min，读数时间10.0s，延迟时间1.5s，进样体积1mL。

2.3 实验步骤

待测样品制备：量取5.00mL处理好的含汞水样品于10mL比色管中，加入1mL盐酸-硝酸溶液，加塞混匀，置于沸水浴中加热消解1h，期间摇动1～2次并开盖放气，冷却，用水定容到刻度线，混匀。放置20min后加入滴盐酸羟胺溶液，再次摇匀后上机测定。

配制标准系列样品：使用移液枪分别移取0mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL汞标准溶液于100mL容量瓶中，然后分别加入10.00mL盐酸-硝酸溶液，用水稀释定容至刻度线，混匀。放置20min后加入滴盐酸羟胺溶液，再次摇匀后上机测定，各标准样品的浓度相当于0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00μg/L。

标准曲线的绘制：根据2.2所确定的最佳测量条件调好仪器后，以硼氢化钠溶液为还原剂，盐酸溶液为载流，将汞标准系列样品按照从低到高的的规律浓度依次测定相对应的原子荧光强度，以原子荧光强度为纵坐标，汞质量浓度为横坐标，绘制标准曲线。

待测样品的测定：按照测定标准系列样品时的测量条件对待测样品的原子荧光强度进行测定，然后在标准曲线中找到与该原子荧光强度相对应的汞质量浓度。若样品的浓度超出标准曲线的最高浓度点，则需要稀释消解液后再进行测定，稀释倍数用ϕ表示。

2.4 精密度和准确度

2.4.1 精密度

对待测样品按照之前的操作重复进行15次测定，计算相对标准偏差。

2.4.2 准确度

取10mL具塞比色管7支，移取10.00mL汞标准液放入其中，并依次从1标记到7号，此时比色管中的汞质量浓度为1.00μg/L，其余6支比色管均加入50μL的汞标准液，混匀。均放置20min后加入滴盐酸羟胺溶液，再次摇匀后上机测定，并计算回收率。

2.5 结果与讨论

2.5.1 结果计算

样品中待测元素的质量浓度ρ按下式计算：

式中ρ—样品中待测元素的质量浓度，μg/L；ρ1—在标准曲线上与待测样品汞含量荧光强度所对应的质量浓度，μg/L×；f—试样稀释倍数（样品若有稀释）；Ⅴ1—分取后测定试样的定容体积，mL；Ⅴ—分取试样的体积，mL。

2.5.2 结果表示

经测定和计算可得，本次待测样品检出浓度为0.0023μg/L，符合国家规定的重金属含量标准。

2.5.3 精密度和准确度分析

把待测样品在相同的检测条件下置于原子荧光光度计中重复测定15次，将所得结果整理计算，可求得该方法下可测得精密度的相对标准偏差为1.6%。准确度采用加标回收试验进行测定，由结果计算可得加标回收率为95.1%～113.5%，平均回收率为98.4%。

2.5.4 结果讨论

国家生活饮用水卫生标准中指出，在可供人们安全食用的水里面汞元素含量不得超过0.001mg/L；而企业、工厂等排放的废水里面，按标准规定汞元素的排放量不得超过0.015mg/L。该实验结果表明取样地区的水环境汞含量符合国家标准要求。对于精密度的实验探究，多次测定后其相对偏差为1.6%，可排除偶然误差给测定结果带来的影响，还能证明该技术手段可重复性高，再现性能好，即便用于某个样品的多次检测，仍能很精确地测量出来。而经加标回收方法所得到的准确度，表示的是测量值与真实值之间的结果差异大小。本实验经计算可得平均回收率为98.4%，证明原子荧光技术对于汞含量的测定具有理想的检测效果。本次实验对原子荧光技术实际应用分析的性能评估，证实了该技术手段在对水环境中重金属元素特别是汞元素含量测定过程中具有极大的发展空间。

3 结语

在不同的水环境中，重金属元素中的汞元素常作为基础的毒理学指标来评价该环境中水质是否符合对人体无害的要求。因此，我国对于水环境中汞元素含量的多少都有非常明确的标准，这也是环境监测必不可少的检测项目。

通过本次实验可知，原子荧光技术对水环境中的重金属物质特别是汞元素有非常良好的检测效果。但是不同的水环境对仪器条件的要求也不相同，这就要求人们在对水环境的质量检测过程中，一定要学会灵活运用原子荧光技术，选择适宜的仪器条件。因此，人们必须要充分了解和掌握原子荧光技术的检测原理和应用范围，并且要在原有的检测性能中寻找更好的检测条件或者寻找更高效清除其他干扰的试剂，以期能在不断地完善实验操作和监测手段的过程中，提高原子荧光技术检测水环境时的精密度和准确度，从而最大限度地保障人们的生存条件和用水安全，为我国水资源环境的管理和改善提供强有力的技术支持。